晶核型混凝土早强剂及其制备方法

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一种晶核型混凝土早强剂及其制备方法，制成重量份数为1000份的早强剂是：聚合物100～150份、偏硅酸钠五水合物20～50份、硝酸钙四水合物60～90份，其余为去离子水。制备方法：首先向三口烧瓶中加入聚合物，之后加入去离子水成为底液，将烧瓶置于热水浴中，控制温度，搅拌；取偏硅酸钠五水合物，在其内加去离子水，配制成溶液A；取硝酸钙四水合物，在其内加去离子水，配制成溶液B；同时同速率向底液中滴加溶液A、溶液B，待滴加完成后将产物保温搅拌，反应，最后将产物快速冷却至室温，得到的最终产物即为晶核型混凝土早强剂。它性能好，可使混凝土凝固快，脱模时间短，不易塌模，并具有一定减水效果，混凝土后期强度损失少。

技术领域

本发明涉及一种混凝土早强剂，具体是一种晶核型混凝土早强剂，属于建筑材料外加剂技术领域。本发明还涉及所述晶核型混凝土早强剂的制备方法。

背景技术

随着我国城镇化进程加速和交通网络建设的快速发展，特别是高铁和地铁建设大量开展，预制装配式混凝土结构已经成为我国混凝土产业一个重要的发展方向，对混凝土早期强度和拆模时间提出了更高要求.同时，随着我国可持续发展战略方针的确立、实施和深入，对混凝土的使用寿命也提出了较高要求。现行的氯化物系早强剂、硫酸盐系无机早强剂含有氯离子和碱，存在着诸多缺陷和应用局限；研制拆模时间短、绿色环保等性能优良的早强剂迫在眉睫。

发明人检索到以下相关专利文献：CN106277901A公开了一种纤维状纳米硅酸盐混凝土外加剂，所述的纤维状纳米硅酸盐混凝土外加剂为在高分子聚合物分散剂水溶液中由硅酸镁和硅酸钙制得的复合物，所述硅酸镁由可溶性镁盐和可溶性硅酸盐按1:1.2-1:1.6的摩尔比制得，所述硅酸钙由可溶性钙盐和可溶性硅酸盐按1:1-1:1.5的摩尔比制得；所述可溶性镁盐为硝酸镁，可溶性钙盐为硝酸钙，所述可溶性硅酸盐为硅酸钠。CN104710128A公开了一种硅酸盐水泥混凝土的超早强剂，以重量百分比计，包括如下组分，早强组分20％～50％，速凝组分10％～40％，减水组分20％～45％，其中所述早强组分由醇胺、有机盐及无机盐中的至少2种复配而成；所述速凝组分选自铝酸钠、硫酸铝、硅酸钠中的一种；所述减水组分选自聚羧酸系高性能减水剂、萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂中的一种。CN105417988A公开了一种用于普通硅酸盐水泥纤维板的早强剂，所述早强剂至少包括硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、亚硝酸、硝酸钙、尿素中的一种或几种、硫酸铝钾、十二烷基苯磺酸钠、硫酸亚铜、碳酸钙和脂肪酸甲脂磺酸钠。本发明用于普通硅酸盐水泥纤维板的早强剂，各组分件能够发挥协同互补作用。CN105503020A公开了一种用于普通硅酸盐水泥纤维板的早强剂，所述早强剂至少包括硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、亚硝酸、硝酸钙、尿素中的一种或几种、氯化钠、乙二胺四乙酸、碳酸钙和脂肪酸甲脂磺酸钠。CN104402009A公开了一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂及其制备方法，包括：钙质材料、硅质材料、凝胶分散剂和水，钙质材料和硅质材料的重量比为0.3～3：1，水的重量与钙质材料和硅质材料的总重量比为5～30：1，凝胶分散剂的质量分数为0.1％～2.0％。该早强剂的制备方法，首先称量反应物，并分别制作偏硅酸钠和硝酸钙水溶液；然后将二者混合反应得到凝胶混合液；接着进行抽滤；最后添加水和分散剂进行再分散。

以上这些技术对于如何使混凝土早强剂做到可使混凝土凝固快，脱模时间短，不易塌模，并具有一定减水效果，混凝土后期强度损失少，并未给出具体的指导方案。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种晶核型混凝土早强剂，它性能好，可使混凝土凝固快，脱模时间短，不易塌模，并具有一定减水效果，混凝土后期强度损失少。

为此，本发明还要提供所述的晶核型混凝土早强剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种晶核型混凝土早强剂，其技术方案在于制成(配成)重量份数为1000份的所述晶核型混凝土早强剂是由下述组分及重量配比的原料制成的：聚合物100～150份、偏硅酸钠五水合物20～50份、硝酸钙四水合物60～90份，其余为去离子水；所述的偏硅酸钠五水合物、硝酸钙四水合物为硅酸钙晶种的反应物，以去离子水为溶剂，进行沉淀反应。

所述的晶核型混凝土早强剂的制备方法包括如下工艺步骤：①首先向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入100～150份聚合物，之后加入去离子水补足重量成为700份的底液，将所述烧瓶置于热水浴中，控制温度在50±0.5℃，搅拌速率为300～500rpm，搅拌0.5～0.6h，使溶液的温度和浓度保持均匀一致；②取偏硅酸钠五水合物20～50份，在其内加去离子水，使偏硅酸钠五水合物完全溶解，配制成150份重量的溶液A；③取硝酸钙四水合物60～90份，在其内加去离子水，使硝酸钙四水合物完全溶解，配制成150份重量的溶液B；④使用蠕动泵同时同速率向底液中滴加溶液A、溶液B，滴加时间为3～3.5h；待滴加完成后将产物水浴保温(水浴温度控制在50±0.5℃)搅拌，反应1～1.5h，最后将产物在0.5h内快速冷却至室温，得到的最终产物即为晶核型混凝土早强剂。

上述技术方案中，优选方案可以是，制成重量份数为1000份的所述晶核型混凝土早强剂是由下述组分及重量配比的原料制成的：聚合物120～140份、偏硅酸钠五水合物30～40份、硝酸钙四水合物70～80份，其余为去离子水。

上述技术方案中，优选方案还可以是，制成重量份数为1000份的所述晶核型混凝土早强剂是由下述组分及重量配比的原料制成的：聚合物130份、偏硅酸钠五水合物37份、硝酸钙四水合物72份，其余为去离子水。

上述技术方案中，优选方案还可以是，制成重量份数为1000份的所述晶核型混凝土早强剂是由下述组分及重量配比的原料制成的：聚合物110份、偏硅酸钠五水合物25份、硝酸钙四水合物60份，其余为去离子水。

上述技术方案中，优选方案还可以是，制成重量份数为1000份的所述晶核型混凝土早强剂是由下述组分及重量配比的原料制成的：聚合物150份、偏硅酸钠五水合物50份、硝酸钙四水合物90份，其余为去离子水。

上述技术方案中，所述的聚合物即异戊烯醇聚乙二醇单甲醚与丙烯酸的共聚物可以是由下述组分及重量配比的原料制成的：聚合度为80～90的异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体30～35份，丙烯酸或其衍生物单体6.5～7份，烯丙基磺酸钠或其衍生物1.5～2份，链转移剂0.5～1份，引发剂0.5～1份，还原剂1～1.5份，去离子水80～100份；其中异戊烯醇聚乙二醇单甲醚是聚合度为80～90、分子量为2400～4000的TPEG大单体，还原剂为亚硫酸钠，链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇两种组分的组合，巯基乙酸与巯基乙醇的重量之比为1∶1.5，引发剂为维生素C、过硫酸铵两种组分的组合，维生素C与过硫酸铵的重量之比为1∶0.5，烯丙基磺酸钠衍生物为甲基丙烯磺酸钠或苯乙烯磺酸钠，丙烯酸衍生物为甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸乙酯。所述的聚合物的制备方法包括如下工艺步骤：按质量份数将异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体、去离子水30～50份加入到三口烧瓶中加热搅拌溶解；对三口烧瓶加热升温至50～65℃保温，溶解完成后；在三口烧瓶中投入还原剂，搅拌均匀后开始恒速滴加C溶液晶核，3分钟以后开始恒速滴加D溶液，C溶液由链转移剂、引发剂溶于30份去离子水制成，D溶液由丙烯酸或其衍生物单体、烯丙基磺酸钠或者其衍生物溶于20份去离子制成；其中D溶液滴加完成时间为2～3小时，C溶液滴加完成时间为2.5～3.5小时；滴加完后继续反应1.5～2.0小时，随后待所得的产物自然冷却到45℃以下时调节pH值至6.5～7.0，即得到所述聚合物。

上述技术方案中，优选方案还可以是晶核，所述的聚合物为异戊烯醇聚乙二醇单甲醚与丙烯酸的共聚物，异戊烯醇聚乙二醇单甲醚的分子量为2400～4000(聚合物的支链分子量大于2400)，聚合物的分子量为30000～35000，固含量为48％～52％。

本发明的晶核型混凝土早强剂通过为水泥水化反应提供晶核生长点、降低形成水化产物C-S-H凝胶活化能的方式，达到了加速混凝土凝结、提高早期强度的效果。本发明的早强剂不包含损害混凝土后期强度以及加速钢筋锈蚀的成分(因素)，因此它具有加速混凝土凝结、缩短脱模时间、提高早期强度的优点，同时它具有一定减水效果，它性能良好，还具有混凝土后期强度损失少、对钢筋无锈蚀、绿色环保等优点。

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